本法适用于生活饮用水及水源水中较低浓度的铜、铅、钡、镉和铝的测定。

   本法适宜的最低检测浓度若取20μ水样测定，最低检测浓度:铜5μg/L铅2.5μg/L，钡10μg/L，镉0.5μg/L ，铝10μg/L

一、方法原理

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定的范围内与金属浓度成正比。

二、试剂和材料（详情参见GB/T5750.6-2006）

    所用纯水均为去离子蒸馏水。

各种金属离子标准储备溶液配制：

 1、铜标准储备溶液[p(Cu)=1mg/mL]:称取0.5000g纯铜粉，溶于10mL硝酸（1+1）中，用纯水定容至500 mL。

 2、铅标准储备溶液[p(Pb)=1mg/mL]:称取0.7990g经干燥的硝酸铅[Pb(NO3)2]，溶于约100mL纯水中，加入1 ml硝酸(P₂₀=1.42 g/mL)，用纯水定容至500 mL。

   3、钡标准储备溶液[p(Ba)=1 mg/mL]:称取1. 7788g氧化钡(BaCl₂.2H₂0，99.99%)于250ml烧杯中，加水溶解，加人10ml硝酸(P₂₀=1.42 g/mL)溶解后，用纯水定容至1 000 mL。

   4、镉标准储备溶液[p(Cd)=1 mg/mL]:称取0.5000 g纯镉（99.9%以上），溶于5mL硝酸溶液(1+1)中，并用纯水定容至500 mL。

5、铝标准储备溶液[p(Al)=1 mg/mL]: 称取8.792g硫酸铝钾〔KAl(SO₄).12H₂0〕，溶于纯水中，定容至500 mL。

以上各标准储备液也可到标准计量测试研究院或国家标准物质中心购买

6、硝酸(p₂₀=1. 42 g/mL) 优级纯。

7、盐酸(p₂₀=1.19 g/mL)，优级纯。

三、主要仪器及设备

    1、所有玻璃器皿，使用前均须先用硝酸溶液((1+9)浸泡，并直接用纯水清洗。

2、4530原子吸收分光光度计及铜、铅、钡、镉、铝空心阴极灯。

3、电热板。

4、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。

四、分析步骤

水样的预处理: 澄清的水样可直接进行测定;

悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45 um滤膜过滤，然后按每升水样加1.5 mL硝酸酸化使pH小于2。

水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸一硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5 mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100 mL水样加入5 mL盐酸的比例加入盐酸。在电热板上加热15 min。冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。

水样测定

    1、将各种金属标准储备溶液用硝酸溶液1+99稀释，分别配制成下列浓度(μg /L)的标准系列:铜0~40铅0~40，钡0~80，镉0~7，铝0~50。

注:所列测量范围受仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。

2、仪器参数

   3、仪器参数设定后依次吸取20μl试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，记录吸收值蜂高或蜂面积。

    绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。（详情参见GB/T5750.6-2006）

五、计算

    可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(μg/L) ,

仪器操作步骤（以铜为例）

1.拧开Ar气瓶（压力0.4kg左右）,开循环冷却水箱（设置温度，水箱液位不得低于最低水位）

2.点击桌面AA4530图标,先开启主机电源,后开石墨炉控制器电源和自动进样器，仪器进行初始化自检，自检通过按“确认”键。

3、.仪器调整

A.详细参数设置

A3.1安装被测元素的空心阴极灯(cu)

A3.2选择待测元素(cu)

A3.3选择待测灯架位置

A3.4选择该元素对应波长(324.8nm)

A3.5狭缝0.2nm（可根据实验需要做相应调整）

A3.6选择积分时间（一般为6S）

A3.7读数方式：面积或峰高

最后按“确认”键。进入“手动调整“界面。

4、对光——空心阴极灯的光束在石墨管的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。调整升降台至合适的位置，使AA能量达到最大值。

B3.1找峰，当有能量值时可以进行灯架调整

B3.2平衡

B3.3 调零

B3.4按“确认”键

4.设置

4.1进样方式：手动进样设置成自动进样，见图-4

4.2点击“设置”

4.3选择公式:线性法（常用线性法，也可根据实际情况选其它）

4.4次数2-3次

4.5浓度毫克每毫升

4.6扩展1.0

4.7依次输入标样点的浓度

5.石墨炉原子化器参数设置
5.1上述输入完毕后，点击石墨炉原子化器参数设置

5.2预处理6s,2500摄氏度点击清洗

5.3设置各个步骤的时间和温度

5.4按“数据发送”、“数据保存”

6、自动进样器信息表见

6.1点击自动进样信息表

6.2常用单浓度标样点自动稀释，请在是否使用标准样品稀释前打√

6.3设置标准样品的位置（根据实际摆放位置决定）

6.4设置标样浓度

6.5设置标准样品的个数

6.6设置进样总体积，一般为20ul

6.7改良剂的位置(根据实验需要来设置)

6.8改良剂的体积(根据实验情况设置)

6.9待测样品起始位置（请依次排序）

6.10待测样品的个数

6.11点击“生成进样序列”

6.12 点击“查看进样序列”

6.13点击“进样器初始化”

6.14初始化完毕后，查看石墨管位置，点击“调节位置”

6.15点击“上”“下”“左”“右”，调整进样管进样时的合适位置为最佳

6.16调整完毕后，点击“保存数据”，点击“初始化进样器”

6.17点击“进样器初始化”-——“调节位置”查看各个位置是否合适，合适请按“确定”即可。若不合适，请重复6.13—6.17操作，直至位置调节合适为止方可进行以下操作。

7、标准曲线的绘制及测量样品

7.1按“启动”即可

7.2以“铜”为例，标准曲线如下

7.3测量样品

7.3.1根据公式计算得出样品中的铜含量

 8、数据保存

8.1当样品测量结束后，文件菜单中选中“保存数据”

8.3  在“显示内容”对话框内，可输入样品名称、操作者、操作日期及备注

   8.3按“保存”键，输入文件名后，按“保存”键，就完成了文件的保存。

8.4测量结束后，可直接打印测量结果，在文件菜单中“直接打印/定量分析打印”

   8.5按“打印”键

9、仪器关闭

9.1关闭程序

9.2关闭电源、水箱、气瓶

以上操作规程仅供参考，如有出入，请以仪器说明书为准