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高效液相简单问题的诊断与排查
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高效液相简单问题的诊断与排查

  • 分类:仪器操作
  • 作者:
  • 来源:
  • 发布时间:2022-03-17 15:22
  • 访问量:

【概要描述】

高效液相简单问题的诊断与排查

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  • 分类:仪器操作
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  • 发布时间:2022-03-17 15:22
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1、首先检查电路,如果无地线,或者电源插座不规范(火、零、地接法错误),不得通电测试。检查电压是否满足国家电网要求(198~242V),不符合要求则必须配置1000瓦稳压电源。 电网电路上 不得有大功率用电设备(比如电梯、电动机、鼓风机、原子吸收仪器等),否则仪器工作异常。

2、第一次开机调试前,客户需要准备色谱级纯甲醇和去离子水(或高纯水、二次蒸馏水),废液瓶,稳定的工作平台, 通用电脑或笔记本。 为以后远程协助需要,建议电脑设备联网。

3、客户需要准备超声波振荡器,以做超声除气泡之用。

4、初次安装调试,仅检验出厂指标(基线噪音、漂移,萘甲醇重复性,泵流量泵压力,温度控制)。 客户如果需要做自己样品,需要提前通知,并准备相应标样、供试品,特定的流动相,前处理相关 设备以及方法,水相滤膜和有机相滤膜。相应的工时和费用请事先约定。

5、客户特殊样品需要的色谱柱,可以自己采购,也可以委托本公司采购,也请在上门调试前联系约定并购置到位。

6、色谱柱属耗材,不属保修范围。 现场新色谱柱开箱测试,1mL流速 纯甲醇为流动相,压力在4~8M之间,并稳定,压力跳变正负0.2M。  甲醇和水混合,乙腈和水混合做流动相,压力都比同样流速的 纯甲醇或纯纯乙腈要大,有时候超过2倍,这均属正常现象。 适当增加温度,可以减小柱压。 但出厂的C18色谱柱的加热温度,不得超过45度。  色谱柱随着使用时间的增加,柱压会逐渐缓慢增加,比 如同样的1mL纯甲醇为流动相,新色谱柱柱压假如只有5M,连续使用1个月以后,可能到8M,属正常现象,再继续使用,15M以内都尚可接受(仅指纯甲醇为流动相),如果注意色谱柱以及适当的减压方法 ,色谱柱可以使用更加长久。  具体色谱柱的使用、维护、清洗、再生,请阅读色谱柱说明书。

7、 色谱柱脏了,堵了,会引起柱压持续增大。 用户在每次试验前,需要对流动相和样品超声过滤,以去除杂质颗粒和气泡;实验完成后。必须足够时间用指定流动相清洗整机系统,尤其是单向阀、进 样阀 、色谱柱、流通池,保证压力系统正常,能量正常,基线平直后,才可关泵关机。 对于含盐的实验,有一定酸碱度的实验,清洗时间更要延长,一般2小时以上为宜。流量0.5~1mL。流动相80%水20甲 醇,然后逐渐过渡到20%水80%甲醇。

8、如果第二天还要继续试验,可以在当天做完实验后,清洗的最后一个步骤设置为小流量(0.2~0.3ML),水的比例20%甲醇比例80%,然后关闭检测器和柱温箱电源,保留泵整晚小流量清洗工作。

9、如果超过一周以上不使用仪器,在当天做完试验后,按照清洗顺序清洗整机系统。 每周至少开机冲洗一小时,保证系统充满流动相并没有过多气泡。

10、如果超过一月以上不使用仪器,在当天做完试验后,按照清洗顺序清洗整机系统,比平时多冲洗一小时。最后关机,关闭所有电源。 并将色谱柱取下,两端用闷头堵住,放置阴凉处保存。 滤芯从 流动相取出干燥保存。

11、如果色谱柱柱压过大,可以尝试把色谱柱入口那一端浸泡在蒸馏水里,出口那一段翘出水面(用闷头堵住)。 这样超声时(半小时),入口筛板一面的堵塞物就容易被震荡清洗下来了,然后再适 当反冲就可以了。用纯甲醇0.5mL流速,反冲半小时。   客户还可以自己选配保护预柱。

12、出厂标配的定量环是20uL,客户需要其它容量的请事先考虑更换。

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