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离子选择电极法检测水中氟离子的若干经验
技术服务中心

离子选择电极法检测水中氟离子的若干经验

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  • 发布时间:2021-08-10 15:09
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离子选择电极法检测水中氟离子的若干经验

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介绍了使用氟离子选择电极法测定水中氟离子浓度的若干经验,包括水的纯度、搅拌子的转速以及标准曲线的修正。
关键词 氟离子 离子选择电极法 水质检测
氟是最活泼的非金属元素,自然界中不存在单质氟。氟也是人体必不可少的微量元素之一。饮用适量含氟水对人体有益,摄入量过低会产生龋齿,但是摄入量长期超过正常需要,将导致地方性氟病。
高氟水在我国分布很广,遍布27个省、市、自治区。因此快速准确地检测饮用水中氟离子的浓度并采取有效的措施处理高氟水一直受到高度关注。
测定氟离子常用的方法有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子吸光谱法、原子发射光谱法、荧光法等。离子选择电极法具有电极结构简单牢固,灵敏度高,响应速度快,能克服色泽干扰,精度高等优点,而且便于携带、操作简单,因而被广泛应用。氟离子选择电极法虽然已有成熟完善的测试方法,但是,在具体操作过程中,仍然有一些环节值得注意,否则,往往会出现较大误差。李菊梅、周定友对氟离子电极在测定过程中需要注意的事项进行了全面总结。笔者在测定过程中也总结了自己的一些经验。

1 实验用水的纯度
在氟离子的测定过程中,国标GB5750-85要求用纯水,但是笔者用蒸馏水(北京理工大学生产)所做的标准曲线,线性相关度不高。改用去离子水(中国农业科学研究院生物技术研究所生产),重新配制氟离子溶液、缓冲液等溶液,标准曲线的线性相关度达到0.99997。从对蒸馏水和去离子水所做的标准曲线及相应的回归方程和相关系数中,可以明显看出其中的差别。
以下是从多次用蒸馏水所做的标准曲线回归方程和相关系数中选取的四个:
Y=254.596+51.848x R2=0.99755
Y=267.981+52.487x R=0.99828
Y=264.472+51.28x R2=0.99497
Y=266.075+51.161x R2=0.99683
相关系数R2在0.994—0.998之间。
换用去离子水,重新做标准曲线,得到的回归方程和相关系数如下:
Y=245.48+32.235x R2=0.98074
Y=244.56+30.235x R2=0.99226
通过对各个方面的原因的分析,为了得到线性良好的曲线,决定用去离子水重新配制缓冲溶液和调节pH值用的NaOH溶液,测定结果,线性相关系数大大提高:
Y=255.11+54.524x R2=0.99997
Y=252.11+54.524x R2=0.99997
所以,在用氟离子选择电极测定水中氟的过程中,标准溶液、缓冲溶液以及NaOH溶液的配制都要尽可能使用纯度高的去离子水。

2 搅拌子的转速
在测定的过程中,要用磁芯搅棒搅拌水样溶液。但是笔者发现,同样的溶液,在不同的搅拌速度下,测得的电位值不同。因此测定时,首先要调试好搅拌子的转速,不要太快或者太慢,以溶液不产生漩涡为宜,否则漩涡产生的气体会干扰测定。

3 标准曲线的修正
同样的溶液,同样的仪器,在不同的时间测得的电位值不同,即不同时间得到的标准曲线不同。为了精确测得样品的浓度,必须在每次测定前做出精确的标准曲线,这就增加了测试工作量。笔者发现,
相关性较好的曲线斜率相同,只是截距有变化,因此可以采取如下方法进行修正;首先做出相关度比较高的标准曲线,然后以这条标准曲线作为基准线,每次测定时,首先测出三个标准浓度的电位值,然后对照基准线中的电位值,根据两者之间的符合程度,对原曲线进行修正,推算出新的标准曲线。

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