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卡式水分仪工作原理

发布时间:

2022-09-15

   卡尔水分仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。具体工作原理如下。

  当存在水时,卡尔费休试剂中的SO2与I2以及样品中的水会发生氧化还原反应。然而该反应为可逆反应,当硫酸浓度超过0.05%时,逆反应就会发生。若要逆反应不发生,则需要将适当的碱性物质加入来对反应过程中生成的酸加以中和。通过实验表面,只有将吡啶加入到体系中,如此才不会发生逆反应。

3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)

  生成硫酸酐吡啶不稳定,可以和水发生反应,将一部分水消耗掉,从而对测定干扰,可以将无水甲醇加入以使其稳定。

C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

  上面三步反应写成总反应式为:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

  由反应式可知,1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而使得2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶产生。理论上而言是如此。然而事实上SO2、吡啶、CH3OH的用量均过量,结束反应以后多余的游离碘呈现红棕色,到达终点就能够确定。

 


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