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白酒气相测试方式:(国标号GB/T10345-2022)
- 乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯,乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇
检测器:FID
色谱柱:毛细柱(聚乙二醇毛细柱60m×0.25mm×0.25um或者50m×0.25mm×0.20um )
柱箱:程升35度(1min)速率3度/min升至70度,速率3.5度/min升至180度,再速率15度/min升至210度,保持6min。
检测器:250度,气化器:250度。
恒流1.0ml/min 进样量:1.0ul 分流比:40:1
乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯,乳酸乙酯内标物:乙酸正戊酯
正丙醇、β-苯乙醇内标物:叔戊醇
乙醇溶液:50%乙醇(色谱纯)加50%水
正丙醇储备液(浓度10000mg/l): 称取1.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
β-苯乙醇储备液(浓度500mg/l): 称取0.05g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
乙酸乙酯、己酸乙酯,乳酸乙酯储备液(浓度25000mg/l):分别称取2.5g标准物质(纯度≥99%)用乙醇(色谱纯)定容到100ml容量瓶。
丁酸乙酯储备液(浓度2500mg/l): 称取0.25g标准物质(纯度≥99%)用乙醇(色谱纯)定容到100ml容量瓶。
内标物叔戊醇、乙酸正戊酯储备液(浓度20000mg/l): 分别称取2.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
酯类、醇类混合标液:分别吸取以上酯类、醇类储备液0.1ml、0.2ml、0.4ml、 0.6ml、1.0ml(五瓶),然后分别加入0.1ml内标储备液,用乙醇溶液定容到10ml容量瓶。
乙酸乙酯、己酸乙酯,乳酸乙酯系列浓度:250、500、1000、1500、2500mg/l
丁酸乙酯系列浓度:25、50、100、150、250mg/l
正丙醇系列浓度:100、200、400、600、1000mg/l
β-苯乙醇系列浓度:5、10、20、30、50mg/l
内标物叔戊醇、乙酸正戊酯浓度为200mg/l
曲线测量方法:单标储备液定性。各酯类、醇类浓度与对应内标浓度比值为横坐标,各酯类、醇类峰面积与对应内标峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:加入0.1ml内标物储备液,用样品定容到10ml。
结果计算:
乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯,乳酸乙酯、正丙醇
曲线各溶液浓度与对应内标浓度比值×对应内标浓度(mg/l)
样品浓度(g/l)=————————————————————
1000
β-苯乙醇
样品浓度(mg/l)= 曲线溶液浓度与内标浓度比值×对应内标浓度(mg/l)
精密度:两次进样结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。
- 乙酸
色谱条件同上(一) 注样量:1ul
内标物:2-乙基丁酸
乙醇溶液:50%乙醇(色谱纯)加50%水
乙酸储备液(浓度20000mg/l): 称取2.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
内标物储备液(浓度20000mg/l):称取2.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
乙酸系列浓度:吸取乙酸储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、 0.8ml、1.0ml(五瓶),然后分别加入0.1ml内标储备液,用乙醇溶液定容到10ml容量瓶。
系列浓度:400、800、1200、1600、2000mg/l
内标物2-乙基丁酸浓度为200mg/l
曲线测量方法:单标储备液定性。乙酸系列浓度与内标2-乙基丁酸浓度比值为横坐标,乙酸系列标准峰面积与对应内标峰2-乙基丁酸面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:加入0.1ml内标物储备液,用样品定容到10ml。
结果计算:
乙酸:
曲线各溶液浓度与对应内标浓度比值×内标浓度(mg/l)
样品浓度(g/l)=————————————————————
1000
精密度:两次进样结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%
- 己酸
色谱条件同上(一) 注样量:1ul
内标物:同;乙酸(2-乙基丁酸)
乙醇溶液:50%乙醇(色谱纯)加50%水
己酸储备液(浓度10000mg/l): 称取1.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
内标物储备液(浓度20000mg/l):称取2.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
乙酸系列浓度:吸取乙酸储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、 0.8ml、1.0ml(五瓶),然后分别加入0.1ml内标储备液,用乙醇溶液定容到10ml容量瓶。
系列浓度:200、400、600、800、1000mg/l
内标物2-乙基丁酸浓度为200mg/l
曲线测量方法:单标储备液定性。己酸系列浓度与内标2-乙基丁酸浓度比值为横坐标,己酸系列标准峰面积与对应内标峰2-乙基丁酸面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:加入0.1ml内标物储备液,用样品定容到10ml。
结果计算:
己酸:
曲线各溶液浓度与对应内标浓度比值×内标浓度(mg/l)
样品浓度(g/l)=————————————————————
1000
精密度:两次进样结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%
- 丙酸乙酯
检测器:FID
色谱柱:毛细柱(中级性固定相6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷毛细柱30m×0.53mm×3.0um)
柱箱:程升35度(1min)保持8min,速率10度/min升至160度,保持5min。
检测器:230度,气化器:230度。
恒流2.0ml/min 进样量:1.0ul 分流比:30:1
内标物:乙酸正戊酯
乙醇溶液:50%乙醇(色谱纯)加50%水
丙酸乙酯储备液(浓度1000mg/l): 称取0.1g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
内标物乙酸正戊酯储备液(浓度10000mg/l):称取1.0g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶。
丙酸乙酯系列浓度:吸取乙酸储备液0.05ml、0.1ml、0.2ml、 0.3ml、0.4ml(五瓶),然后分别加入0.1ml内标储备液,用乙醇溶液定容到10ml容量瓶。
系列浓度:5、10、20、30、40mg/l
内标物乙酸正戊酯浓度为100mg/l
曲线测量方法:单标储备液定性。丙酸乙酯系列浓度与内标乙酸正戊酯比值为横坐标,丙酸乙酯系列标准峰面积与对应内标峰乙酸正戊酯面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:加入0.1ml内标物乙酸正戊酯储备液,用样品定容到10ml。
结果计算:
丙酸乙酯:样品浓度(mg/l)= 曲线溶液浓度与内标浓度比值×内标浓度(mg/l)
精密度:两次进样结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%
- 二元酸二乙酯(庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯)
检测器:FID
色谱柱:(参考一)毛细柱(聚乙二醇毛细柱60m×0.25mm×0.25um或者50m×0.25mm×0.20um )。(参考二)毛细柱(聚乙二醇毛细柱30m×0.32mm×0.25um)
柱箱:(参考一)程升35度(1min)速率3度/min升至70度,速率3.5度/min升至180度,再速率15度/min升至210度,保持6min。
(参考二)程升50度(3min)速率10度/min升至170度,速率5度/min升至180度,保持5min,速率20升至210,保持3min。
检测器:250度,气化器:250度。
恒压:82.74KPa(12psi) 进样量:1.0ul 分流比:20:1
内标物:十四醇
乙醇溶液:30%乙醇(色谱纯)加70%水
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯储备液(浓度200mg/l):分别称取0.02g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶(三瓶)。
内标物十四醇储备液(浓度1000mg/l):称取0.1g标准物质(纯度≥99%)用乙醇溶液定容到100ml容量瓶(三瓶)。
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯中间液(浓度20mg/l):分别称取1ml庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯储备液用乙醇溶液定容到10ml容量瓶(三瓶)。
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯系列浓度:分别吸取三类中间液0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml、2.0ml(五瓶),然后分别加入0.1ml内标十四醇储备液,用乙醇溶液定容到10ml容量瓶。
系列浓度:0.4、0.8、1.2、2.0、4.0mg/l
内标物十四醇浓度为10mg/l
曲线测量方法:单标储备液定性。以三物质系列浓度与内标十四醇浓度比值为横坐标,三物质峰面积与内标十四醇峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:加入0.1ml内标物储备液,用样品定容到10ml。
结果计算:
样品浓度(mg/l)= 曲线溶液浓度与内标浓度比值×内标浓度(mg/l)
二元酸二乙酯总量=∑(三物质样品浓度之和)
精密度:两次进样结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%
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