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一、实验设备:
PXSJ-226实验室离子计
JB-1磁力搅拌器
pCa-01型钙离子选择电极+232(01)参比电极
T-820D温度传感器
二、实验溶液:
1.钙标准溶液C(Ca)=0.01mol/L:将CaCO3在150℃下干燥2小时,取出放在干燥器中冷却至室温,准确称取1.001g,加入少量蒸馏水润湿。逐滴加入4 mol/L盐酸的盐酸至碳酸钙完全溶解,避免过量。加200ml水煮沸数分钟赶除二氧化碳。在容量瓶中定容至1000ml。
逐步稀释成:钙标准溶液C(Ca)0.001mol/L,钙标准溶液C(Ca)0.0001mol/L
2.pH=10的NH3-NH4CL缓冲溶液:称取5.4g氯化铵,加入35ml氨水,定容至100ml。
3.离子强度调节剂KCL: 4mol/L
三、实验过程:
(1)实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的钙离子溶液中浸泡2小时,再用去离子水洗净待测。
(2)取0.01 mol/L、0.0001 mol/L和0.00001 mol/L的标液和待测样品各50ml,各加入数滴氨性缓冲溶液调节pH至10左右,再各加入1ml KCl的离子强度调节剂。
(3)按照PHSJ-226说明书所说,装备好仪器,将待测溶液放入烧杯中,放置在磁力搅拌器上,打开电源,进行测试。测试从低浓度到高浓度依次进行。现对各浓度下的钙离子的电位测试数据如下:
钙离子各浓度下的参考电位(2011.11.14):
浓 度(mol/L) 浓 度lg[c] 测量结果(1) 测量结果(2)PH 备注
空白 空白-79 mv -78 mv 9.5 加氨性缓冲溶液+1ml KCl
0.01 -2 +15 mv +16mv 9.5 同上
0.0001 -4 -39mv -37mv 9.6 同上
0.00001 -5 -74 mv -73mv 9.5 同上
待测样品-12.5mv,浓度为0.00095mol/L
四、 注意事项:
1.钙离子选择电极测量范围:1×10-1~1×10-5mol/LCa2+
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