1.标定方法：

准确吸取5ML重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入50ML纯水稀释，缓慢加入15ML浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ML）,用硫酸亚铁溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

2.操作步骤

  （1）取10ML混合均匀的水样至250ML磨口的回流锥形瓶中，准确加入5ML重铬酸钾标准溶液及3-4粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入15ML硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时）。

（2）冷却后，用45ML水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）测定水样的同时，以10ML纯水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。