1 适用范围

适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。

2 提取

称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。

3 净化



取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。



4 色谱质谱条件

4.1色谱条件

色谱柱：Welchrom®WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)；

柱温升温程序：40 ^oC (1 min) 130 ^oC (0 min) 280 ^oC (5 min)；

进样口温度：290 ^oC；

载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min；

进样量：1.0 µL；

进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。

4.2 质谱条件

电离方式：EI；

电离能量：70 ev；

测定方式：选择离子监测方式(SIM)；

离子源温度：230 ^oC；

四级杆温度：150 ^oC；

传输线温度：280 ^oC；

溶剂延迟：5 min。

5 实验结果

5.1 GC-MS测定结果图




色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. α-六六六；8.β-六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.δ-六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑

5.2 方法的回收率与精密度

在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。